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灼燒殘渣QApp,測定有機成分的好助手
2022-09-09 23:00:34 來源:賽多利斯Introduction
灼燒殘渣是一種差重稱量應用程序,主要用于測定樣品中的無機成分和有機成分之間的比率。很多不同的規范或指導方針中都已對灼燒殘渣作了說明,該檢測程序與發布的這些指導原則中的檢測程序幾乎一樣,可應用于多個樣品類型,以測定有機物質中的無機雜質或無機樣品中的有機雜質。
很多不同的規范或指導方針中都已對灼燒殘渣作了說明,包括DIN EN ISO 3451-1、DIN 18128、DIN EN 12879、DIN 19684-3、DIN EN ISO 1172、DIN EN 1879、DIN 38409-2、DIN 38409-1、美國藥典USP第42章 <281>和《歐洲藥典》(PhEur)第2.4.14章。
樣品要在干燥箱中進行熱處理,以在氧氣的影響下破壞有機物質。質量損失(即燒失量)表示樣品的有機部分,而殘灰(即灼燒殘渣)表示無機部分。
工作流程
檢測時,先把坩堝放在馬弗爐中高溫點燃一段時間,然后將其放在干燥器中并冷卻到室溫。
圖1: 測定坩堝的皮重
測量所制備坩堝的重量,即為灼燒殘渣法的皮重(圖1)。
然后添加待分析的樣品,并測定未處理樣品的質量(樣品初重)(圖2)。
圖2: 測定樣品初重
對樣品進行預處理和熱孵化,然后將其放在干燥器中冷卻至室溫,測定剩余樣品的重量(首次回稱,殘渣)(圖3)。圖3: 在熱處理之后測定首次回稱(殘渣)
對樣品再次進行預處理和熱孵化,然后測定剩余的樣品重量,從而測定第二次回稱(點燃)?芍貜驮摬襟E,再次測定樣品的回稱重量,直至連續兩次稱重的重量差不超過允許的限值(圖4)。圖4: 重復測定回稱,直至有機部分完全燃燒且殘余的重量幾乎不再變化
可使用灼燒殘渣軟件測定總計 10 批 100 個樣品。該軟件應用程序會利用皮重和測得的樣品重量計算樣品初重、首次回稱重量(灼燒殘渣)和第二次回稱重量(燒失量),然后編寫綜合報告(圖4)。如果灼燒殘渣重量較高,則意味著樣品中含有大量的無機物質,如果燒失量較高,則表示樣品中的有機物質比例較高。用戶可對計算出的殘渣凈重和燃燒凈重進行比較,以輕松檢查重量差值是否在允許的限值范圍內。
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